多种药材与制剂中大黄酚与大黄素含量测定改进方法

多种药材与制剂中大黄酚与大黄素含量测定改进方法

作者：伊丽群

来源：《中国科技博览》2016年第10期

[摘 要]目的：改进大黄酚与大黄素的测定方法。方法：通过甲醇提取与酸水解同步进行，用高效液相色谱法简便、快捷、准确地测定了多种药材与制剂中大黄酚与大黄素含量。色谱条件为：sihmadzuvP一ODS C18l：(150mmx4.6mm，5μm)为色谱柱，甲醇一0.1%磷酸(85：15)为流动相，流速：1.0mL·min-1，检测波长为254nm。结果：通过方法学考察，大黄酚的进样量在0.022一0.32μg(r=0.9999)，大黄素的进样量在0.015一0.22μg(r=0.9999)范围内，呈良好的线性关系。大黄酚与大黄素的平均回收率(n=3)分别为96.10%一101.7%和96.75%一100.9%。结论：改进方法检测效率高，检测成本低，环境污染轻。

[关键词]药材;制剂;大黄酚;大黄素;改建方法

中图分类号：U879 文献标识码：A 文章编号：1009-914X(2016)10-0356-01

传统大黄酚与大黄素含量测定所选用的方法比较烦琐，也浪费时间，同时还存在着比较大的误差，因此需要对这两种物质含量测量进行改进，可以将甲醇、酸水等有机融合起来，不再进行氯仿萃取、蒸干的环节，此种方法不仅简单，花费的时间也比较少，同时还不会受到温度等因素的干扰。大量的实践证明，应用改进后的方法来对上述两种物质进行含量测量，效果比较好，同时还能够减少环境污染，为操作人员的生命健康也提供了一定的保证。

一、材料、仪器与试药

痛风舒片(批号：050401，0.49·片-1)、碧云砂乙肝胶囊(批号：050711，0.59·粒-1)由承德燕峰药业股份有限公司提供;三黄片(批号：0505201，0.259·片-1)为河北省药品检验所留样。药用大黄(批号：120984一200301)、虎杖(批号：120980-200002)、决明子(批号：121011一20以03)药材、大黄酚对照品(批号：96一200107)、大黄素对照药品(批号：0756-200211)购自中国药品生物制品检定所。日本岛津LC一IOADvp泵;SPD一Ml0ADvp二极管阵列检测器;CLASS一VP/LC色谱工作站;美国77251手动进样器。美国Waters2695分离单元;Waters2487双波长紫外检测器;Empower色一潜工作站。流动相所用的试剂为色谱纯，其他试剂、试药均为分析纯。

二、实验过程

1、溶液制备