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谷精草薄层

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谷精草薄层


谷精草薄层色谱(TLC)分析标准流程

1. 样品制备

  • 提取溶剂:70%乙醇超声提取30分钟(或按药典规定)

  • 对照品:需同时点样金丝桃苷(Hyperin)、槲皮素(Quercetin)等已知活性成分

  • 浓缩方法:60℃减压浓缩至干,甲醇定容至1mL

2. 薄层板选择

  • 预制板:硅胶GF254( Merck 或等效品牌)

  • 自制板:硅胶G:CMC-Na (1:3) 铺板,110℃活化30分钟

3. 展开系统优化

系统编号展开剂比例(v/v)适用成分
系统A乙酸乙酯:甲酸:水 (8:1:1)黄酮苷类
系统B氯仿:甲醇:甲酸 (7:2.5:0.5)酚酸类
系统C*正丁醇:冰醋酸:水 (4:1:5上层)氨基酸类

注:系统C需预饱和20分钟

4. 显色方法

  • 通用显色:10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点清晰

  • 专属显色:

    • 三氯化铁试剂(检测酚羟基)

    • 茚三酮试剂(检测氨基酸)

5. 结果判定

  • Rf值范围:目标斑点应在0.3-0.7之间

  • 鉴别要求:供试品色谱中,在与对照品相应位置显相同颜色斑点


常见问题解决方案

  1. 斑点拖尾 → 调整展开剂中酸比例(如增加0.1%甲酸)

  2. 分离度不足 → 尝试二次展开或更换为HPTLC板

  3. 显色不灵敏 → 改用NP/PEG试剂(针对黄酮类)


法规依据

  • 《中国药典》2020年版 通则0502

  • 关键参数控制:

    • 相对湿度:40-60%

    • 温度:25±2℃

    • 展距:8-10cm

需要具体某类成分(如挥发油、生物碱)的专属方法可进一步提供。


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