定性多以保留时间为主,有些时候还会采用光谱法辅助定性,依据是不同物质在色谱中保留行为的不同导致保留时间不相同.定量一般采用锋面积或锋高定量法,依据是检测器产生的响应信号在一定范围内与进入检测器的待测物质浓度成正比.色谱中常用定性分析方法就是采用待测物与目标物保留时间进行对比.定量方法就是锋面积或锋高定量.
有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素,如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通过测定有机化合物中各有机元素的含量,可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式
有机元素分析最早出现在19世纪30年代,李比希首先建立燃烧方法测定样品中碳和氢两种元素的含量,他首先将样品充分燃烧,使碳和氢分别转化为二氧化碳和水蒸气,然后分别以氢氧化钾溶液和氧化钙吸收,根据各吸收管的重量变化分别计算出碳和氢的含量。
元素分析检测方法
目前,元素的一般分析法有化学法、光谱法、能谱法等,其中化学法是最经典的分析方法。传统的化学元素分析方法,具有分析时间长、工作量大等不足。随着科学技术的不断发展,自动化技术和计算机控制技术日趋成熟,元素分析自动化便随之应运而生。有机元素分析的自动化仪器最早出现于20世纪60年代,后经不断改进,配备了微机和微处理器进行条件控制和数据处理,方法简便迅速,逐渐成为元素分析的主要方法手段。
目前,有机元素分析仪上常用检测方法主要有:示差热导法、反应气相色谱法、电量法和电导法几种。
质谱是把离子按质荷比分开得到的,色谱是利用不同离子在电场或磁场的运动行为得到的。
色谱图是指被分离组分的检测信号随时间分布的图象。样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线。色谱图形状随色谱方法和检测记录的方式不同而不同,迎头色谱和顶替色谱的色谱图为一系列台阶;在洗脱法色谱中,若采用微分型检测器时,分离组分的检测信号随时间变化的图形为近似于高斯分布的一组色谱峰群,色谱图的纵坐标为检测器的响应信号,横坐标为时间、体积或距离。
质谱图:不同质荷比的离子经质量分析器分开后,到检测器被检测并记录下来,经计算机处理后以质谱图的形式表示出来。质谱法是一种与光谱并列的谱学方法,通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。
两种试剂的评定标准是不一样的 按照国家标准,根据试剂中所含杂质的多少,划分为四个等级 级别 中文名称 英文名称 标签颜色 主要用途 一级 优级纯 GR 绿 精密分析实验 二级 分析纯 AR 红 一般分析实验 三级 化学纯 CP 蓝 一般化学实验 生化试剂 生化试剂 BR 黄色 生物/医药化学实验 此外,还有基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂等。
基准试剂的纯度相当于或高于优级纯试剂。色谱纯试剂是在最高灵敏度下以10-10克下无杂质峰来表示的。光谱纯试剂是以光谱分析时出现的干扰谱线的数目及强度来衡量的,即其杂质含量用光谱分析法已测不出或杂质含量低于某一限度。有关联。
色谱仪的核心能力是在于分离技术,而光谱仪的核心能力在于属性分析,我们可以这样来理解,光谱仪如果要进行深入了解某种混合的物质内部成分的属性,那就必须借助色谱仪的分离能力和成分检定能力知道了混合物当中所包含的物质种类之后,才能够对这当中的各种成分进行深入地研究,色谱仪和光谱仪就像是一颗果树嫁接两种果木,虽然结出的果实并不相同,但过程却有不少共用的地方。
色谱仪的结构特点与同类品对比
那液相色谱仪来说,色谱柱和基于紫外线的检测元件是必不可少的,在这个应用当中,紫外线的检测元件就是指的光谱仪,这分离的元件所用的就是色谱仪的重要核心部件—用以分离色谱的组件。理化检测仪器种类繁多,上海睿析色谱仪和光谱仪还都只占这当中很小的一部分,其它应用也很广泛的有质谱仪和粒度仪,另外对于密度、粘度、吸附性这几个物理特征的分析仪器也占据了重要位置。
光谱仪和色谱仪结构相对其它更复杂
和密度仪、以及吸附仪等相比较的话,色谱仪的机构应该是zui为复杂的,厂家的销售人员如果希望掌握熟悉光谱仪,就要进入到该厂车间实习几个月的时间,并且要有相应的理论学习培训课时才能够彻底了解这一项专门的检测仪器的使用、原理、性能、检测指征等一系列的知识,而与此同时,如果希望掌握其它类型的监测仪器,只需要两三天的时间,能够了解了它们的检测原理和检测操作方法还有测量指标就能够对它们驾轻就熟了。
在中国标准分类中,光谱色谱联用涉及到基础标准与通用方法、水产加工与制品。
海南省市场监督管理局,关于光谱色谱联用的标准
DB46/T 557-2021 一次性塑料制品中不可生物降解成分的检测 红外光谱法和热裂解-气相色谱/质谱联用法
行业标准-商品检验,关于光谱色谱联用的标准
SN/T 3034-2011 出口水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的测定.液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法
1、直接滴定法
所谓直接滴定法,是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。凡是能同时满足上述滴定反应条件的化学反应,都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。例如用HCl滴定NaOH,用K2Cr2O7滴定Fe2+等。
2、返滴定法
当遇到下列几种情况下,不能用直接滴定法。
第一,当试液中被测物质与滴定剂的反应慢,如Al3+与EDTA的反应,被测物质有水解作用时。
第二,用滴定剂直接滴定固体试样时,反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO3。
第三,某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时,如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl– 缺乏合适的指示剂。
对上述这些问题,通常都采用返滴定法。
返滴定法就是先准确地加入一定量过量的标准溶液,使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应,待反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。
3、置换滴定法
对于某些不能直接滴定的物质,也可以使它先与另一种物质起反应,置换出一定量能被滴定的物质来,然后再用适当的滴定剂进行滴定。这种滴定方法称为置换滴定法。例如硫代硫酸钠不能用来直接滴定重铬酸钾和其他强氧化剂,这是因为在酸性溶液中氧化剂可将S2O32–氧化为S4O62–或SO42–等混合物,没有一定的计量关系。但是,硫代硫酸钠却是一种很好的滴定碘的滴定剂。这样一来,如果在酸性重铬酸钾溶液中加入过量的碘化钾,用重铬酸钾置换出一定量的碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液直接滴定碘,计量关系便非常好。实际工作中,就是用这种方法以重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的。
4、间接滴定法
有些物质虽然不能与滴定剂直接进行化学反应,但可以通过别的化学反应间接测定。
例如高锰酸钾法测定钙就属于间接滴定法。由于Ca2+在溶液中没有可变价态,所以不能直接用氧化还原法滴定。但若先将Ca2+沉淀为CaC2O4,过滤洗涤后用H2SO4溶解,再用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+结合的C2O42–,便可间接测定钙的含量。
卡特9C优点为:①分离效率高,分析速度快,例如可将汽油样品在两小时内分离出200多个色谱峰,一般的样品分析可在20分种内完成。②样品用量少和检测灵敏度高,例如气体样品用量为 1毫升,液体样品用量为0.1微升,固体样品用量为几微克。用适当的检测器能检测出含量
在百万分之十几至十亿分之几的杂质。③选择性好,可分离、分析恒沸混合物,沸点相近的物质,某些同位素,顺式与反式异构体,邻、间、对位异构体,旋光异构体等。④应用范围广,虽然主要用于分析各种气体和易挥发的有机物质,但在一定的条件下,也可以分析高沸点物质和固体样品。应用的主要领域有石油工业、环境保护、临床化学、药物学、食品工业等。
气相色谱法的缺点为在对组分直接进行定性分析时,必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比,或与其他方法(如质谱、光谱)联用,才能获得直接肯定的结果。在定量分析时,常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。
光谱级是光谱级而色谱级是色谱级。
分为光谱法、色谱法和质谱法三种类型。
光谱法可以分为原子光谱(主要用来测定元素含量的,包括原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱、 X射线荧光光谱,电感耦合等离子发射光谱等),分子光谱(确定或者辅助确定分子结构的,包括紫外光谱、红外光谱,核磁共振谱等。)
色谱法大致有:气相色谱、液相色谱、凝胶色谱、离子色谱等。
此外,电泳技术和色谱技术有一定的相似,但是一般区别对待。
色谱与电泳技术用作混合物的分离,具备一定的定性功能。
质谱用来确定分子结构。
此外 还有其他的仪器分析技术 限于个人的知识水平有限,请楼下补全
根据测量原理和信号特点,仪器分析方法可分为四类。
它们分别是:光学分析法、电化学分析、色谱法和其它仪器分析。
按波长区域不同,光谱可分为红外光谱、可见光谱和紫外光谱;按产生的本质不同,可分为原子光谱、分子光谱;按产生的方式不同,可分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按光谱表观形态不同,可分为线光谱、带光谱和连续光谱。光谱中最大的一部分可见光谱是电磁波谱中人眼可见的一部分,在这个波长范围内的电磁辐射被称作可见光。光谱并没有包含人类大脑视觉所能区别的所有颜色,譬如褐色和粉红色。

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