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雪上一枝蒿生物碱

更新时间: 2024-09-27 21:18:08 责编:网友投稿 289浏览

雪上一枝蒿生物碱

【提取来源】本品为毛茛科植物铁棒锤Aconitum brachypodum Diels(A.flavum Hand.-Mazz.)的块根提取的生物碱类成分,总生物碱含量≥80%。

【主要成分】次乌头胺 Hypaconine,含量:50%

雪上一枝蒿生物碱

【随属成分】雪上一枝蒿甲素Bullatine A

尼奥林 Neoline

准葛尔乌头碱 Songorine

光翠雀碱 Denudatine

含量:30%

【性状】本品为类白色至浅黄色粉末,可溶于氯仿、苯、乙醇、甲醇、丙酮。

【鉴别】取本品加氯仿制成0.5%溶液作供试液。取标准品次乌头胺、雪上一枝蒿甲素、光翠雀碱等加氯仿制成各含1mg/ml溶液作对照液。取雪上一枝蒿标准对照药材1.0g加氨水1ml,湿润40分钟,加氯仿30ml,超声提取30分钟,滤液蒸干,残渣加热水20ml,煮沸30分钟,放冷,氯仿萃取3次,合并氯仿萃取液浓缩至1ml作对照液。取上述三液各5μl,分别点于同一硅胶G板,一次点三板。

(1)以氯仿-甲醇-水(15:5:2)下层展开,喷改良碘化铋钾试液。

(2)以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)展开,喷稀碘化铋钾试液。

(3)以石油醚-乙醚(1:10)展开,碘蒸气显色。

以上三板,标品斑点对应位置显相同颜色斑点,比对标准药材斑点,对应率≥50%。

【检查】双酯生物碱(照高效液相色谱法)测定。

色谱条件C18柱。

流动相:A-乙腈-四氢呋喃(25:15);

B-0.1mol/L醋酸铵(每1000ml加冰醋酸0.1mD。

检测波长:235nm。

理论板数≥3000。

雪上一枝蒿生物碱

对照液:取标品新乌头碱、次乌头碱、乌头碱加异丙醇-二氯甲烷(1:1)制成各含5μg/ml溶液备用。

供试液:取本品加异丙醇-二氯甲烷(1:1)制成5μg/ml溶液备用。

测定法:取上述二液各10μl注入液相色谱仪测定,双酯型生物碱总量不得超过0.002%

干燥失重:不得过3.0%(附录Ⅸ G)

炽灼残渣:不得过5.0%(附录Ⅸ J)

重金属:不得过10ppm(附录Ⅸ E)

【含量测定】照薄层色谱扫描法(附录Ⅵ B)测定。

薄层条件薄层板:硅胶G板。

展开剂:石油醚-乙醚-丙酮(5:2:3),氨水饱和。

显色:紫外灯检视。

扫描条件波长:λs=270nm。

λR=360nm。

扫描方式:锯齿形扫描。

散射参数:SX=1。

标准曲线:取次乌头胺标品加氯仿制成3.3mg/ml溶液。分取2μl、3μl、4μl、5μl、6μl,点于同一薄层板,展开,紫外灯定位,扫描。以点样量为横坐标,斑点积分值为纵坐标,作图。

样品测定:取本品加氯仿制成6.6mg/ml溶液。分取3μl、4μl与对照液:2μl、3μl、4μl、5μl,交叉点于同一薄层板上,展开,扫描。以标准曲线计算含量,并算出总生物碱含量。

【功能主治】镇痛,局麻,抗炎,抗肿瘤,强心。用于风湿疼痛。

【贮藏】阴凉,干燥,避光。


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